Soluție de permanganat de potasiu 0,1 N

Prepararea soluției de permanganat de potasiu 0,1 N = 0,02 M

Greutate moleculară: 158,04 g/mol

Regulament (conform Ph.Eur. 1997)

Permanganat de potasiu
(Puritate: pentru analiză sau reactiv Ph.Eur.NT 2000)

apă purificată (distilată sau demineralizată)

Se cântăresc 3,2 g de permanganat de potasiu și se dizolvă în apă purificată pentru a obține 1000,0 ml. Soluția este încălzită pe baie de apă timp de 1 oră. Apoi este răcit la temperatura camerei și filtrat printr-un creuzet de sticlă sinterizată.

Încălzirea servește la provocarea oxidării particulelor de praf, a sărurilor de amoniu, precum și a urmelor de impurități organice, care ar influența negativ constanța titrului soluției de măsurare (valoarea activă ar scădea). Alternativ, puteți lăsa soluția timp de 8 până la 14 zile.

Ajustare cu soluție de tiosulfat de sodiu

Iodul separat este titrat cu soluție 0,1 M de tiosulfat de sodiu, cu 1 ml de soluție de amidon adăugată ca indicator spre sfârșitul titrării.

Trebuie evitată contaminarea soluției finite, în special cu substanțe organice. Se recomandă determinarea factorului soluției de permanganat imediat înainte de utilizare. Avantajul metodei de mai sus: Poate fi realizat fără eforturi mari și fără un echilibru de precizie. Cu toate acestea, următoarea procedură cu oxalat de sodiu este mai precisă, deoarece este un așa-numit preparat original de titru. Metoda se bazează pe studii efectuate de S.P.L. SЦRENSEN înapoi (1897-1906).

Ajustarea cu oxalat de sodiu (titru original, conform lui Jander și colab.)

Uscați oxalatul de sodiu anhidru Urtiterubstoff într-un dulap de uscare la 230 ° C pentru a îndepărta orice urmă de apă. O probă de substanță uscată (masa între 150 și 200 mg) este cântărită exact cu o balanță de precizie și se notează valoarea. Întreaga cantitate cântărită este apoi plasată într-un balon Erlenmeyer cu un volum de aproximativ 500 ml.

Pentru a evita pierderea de substanță, se poate proceda și în așa fel încât să se utilizeze o barcă de transport alungită disponibilă în comerț. Barca de cântărire goală este tarată, cantitatea specificată de probă este cântărită și oxalatul de sodiu este turnat cu atenție în balonul Erlenmeyer. Apoi barca de cântărire este cântărită din nou și se determină diferența de masă (înainte și după golire).

Se adaugă acum 200 ml de apă purificată în balon și oxalatul este complet dizolvat. La soluție se adaugă 10 ml de acid sulfuric diluat (4 + 1 părți în volum) și întregul este încălzit la o temperatură de aproximativ 80 ° C (+/- 5 °).

Soluția KMnO4 care trebuie setată este turnată într-o buretă și setată la zero (cu soluții puternic colorate, banda Schellbach nu mai poate fi văzută, astfel încât să puteți citi marginea superioară a meniscului!). Acum lăsați soluția de permanganat să se scurgă în soluția fierbinte de oxalat, astfel încât înainte de fiecare nouă adăugare să așteptați până când soluția din balonul Erlenmeyer s-a decolorat complet. Pistonul este rotit în mișcări circulare sau se utilizează un agitator magnetic. La început, oxidarea oxalatului are loc lent, deoarece nu s-au format încă mulți ioni de mangan (II), care catalizează conversia. Prin urmare, după ce adăugați câțiva centimetri cubi de soluție KMnO4, îl puteți lăsa să picure mai repede. Dar fii atent, încetinește din nou în apropierea punctului final probabil! La sfârșitul titrării ar trebui să existe un exces minim de soluție de permanganat de potasiu, care poate fi recunoscut printr-o culoare persistentă, ușor roșu-purpurie. Uimitor: Doar 1 picătură, echivalentă cu aproximativ 0,03 ml de soluție de permanganat 0,1 N, poate transforma 300 ml de lichid ușor roz-violet!

Calcul: 1 ml dintr-o soluție de permanganat de potasiu exact 0,1 N corespunde cu exact 0,1 miligrame echivalent (milival sau mval) oxalat de sodiu, adică masa molară a sării de 134 g împărțită la 2 = 67 g, împărțită la 10.000 = 6,7 mg Na2C2O4. Dacă împărțiți greutatea probei de oxalat de sodiu (în mg) la această valoare, știți câte mililitri dintr-o soluție de permanganat de potasiu exact 0,1 N ar trebui folosite pentru a titra proba noastră. Exemplu: Cu o greutate de 182,3 mg oxalat de Na, consumul calculat ar fi 182,3: 6,7 = 27,21 ml.

Dacă soluția de permanganat de setat este de fapt mai puternică (factor> 1,00), mai puțin din aceasta va fi utilizată în titrare; dacă este mai slabă (factor

Factorul este astfel F = consum calculat/consum real (fiecare în ml).

Folosind soluția de permanganat de potasiu

Soluția este utilizată foarte des în analiza dimensională (manganometrie). Exemplu în lexicon: Determinarea conținutului de clorhidrat de hidroxilamină.